1. Phosphorpentoxid hinzufügen und unter Rückfluss erhitzen, bis das Phosphorpentoxid nicht mehr gelb wird, dann unter Stickstoffschutz verdampfen.
2. Calciumhydrid zugeben und sechs bis acht Stunden unter Rückfluss erhitzen, dann unter Stickstoffschutz verdampfen;
3. Entfernen Sie das Wasser aus dem Molekularsieb, trocknen Sie das 4A-Molekularsieb 6-8 Stunden lang bei etwa 300 Grad, kühlen Sie es unter Stickstoffschutz auf Raumtemperatur ab, geben Sie es unter Stickstoffschutz zu Acetonitril oder lassen Sie es in einer trockenen Umgebung stehen für mehr als 12 Stunden.
4. Fügen Sie Kieselgel oder ein Molekularsieb vom Typ 4A hinzu, um das Wasser in Acetonitril zu entfernen, fügen Sie dann Calciumhydrid hinzu und rühren Sie, bis kein Wasserstoffgas mehr freigesetzt wird. Auf diese Weise kann die Essigsäure entfernt werden, sodass nur noch Spuren von Wasser zurückbleiben. Dann destillieren Sie bei einem hohen Rückflussverhältnis und achten Sie darauf, dass keine Feuchtigkeit eindringt. Hierzu wird auf Calciumhydrid unter Rückfluss erhitzt. Sie können auch 0,5 %-1 % Phosphorpentoxid in den Destillationskolben geben, um den größten Teil des restlichen Wassers zu entfernen. Es sollte darauf geachtet werden, übermäßige Mengen an Phosphorpentoxid zu vermeiden, da es ein orangefarbenes Polymer bildet.
5. (1) Zur vorläufigen Wasserentfernung geben Sie zunächst Acetonitril in einen Behälter, fügen Sie 4A-Molekularsieb (getrocknetes Molekularsieb) hinzu und verschließen Sie ihn 12 Stunden lang.
(2) Destillation. Gießen Sie die Lösung nach anfänglicher Wasserentfernung in einen Rundkolben, geben Sie eine entsprechende Menge Phosphorpentoxid hinzu und verwenden Sie einen magnetischen Rührrotor. Destillieren, bis sich die Farbe des Phosphorpentoxids nicht mehr vertieft (normalerweise 5 bis 6 Stunden). Geben Sie die Lösung in den Spender ab (waschen Sie die Flasche mit der Lösung mit einem Haartrockner). Anschließend wird die Flasche mit der Lösung verschlossen und am unteren Ende des Spenders angeschlossen. Erhitzen Sie weiter, um die restliche Lösung abzudestillieren, so dass etwa 100 ml übrig bleiben. Ausdampfen. Hinweis: Die Lösung sollte während des gesamten Vorgangs weiter kochen.
(3) Lagerung: Die destillierte Lösung zu trockenen Molekularsieben geben, verschließen und lichtgeschützt lagern.
6. Acetonitril ist mit Wasser und Alkohol unbegrenzt mischbar und kann mit Wasser ein binäres Azeotrop bilden. Seine Zusammensetzung und sein azeotroper Punkt sind wie folgt: Azeotroper Punkt: 77 Grad Celsius (101,33 kPa), Acetonitrilgehalt 77 % (W). Acetonitril ist dehydriert. Da Acetonitril und Wasser unendlich ineinander löslich sind, ist es schwierig, Acetonitril zu dehydrieren. Acetonitril und Wasser können ein Azeotrop bilden, das Wasser lässt sich jedoch nicht trennen. Zur weiteren Verfeinerung können Sie es zunächst mit wasserfreiem Calciumchlorid trocknen und dann nach der Filtration fünfmal 0,5-1 % hinzufügen. Phosphoroxid (P2O5) wird unter Rückfluss erhitzt und dann unter Normaldruck destilliert. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis Phosphorpentoxid (P2O5) nicht mehr gefärbt ist, und fügen Sie dann frisch geschmolzenes wasserfreies Kaliumcarbonat (K2CO3) zur Destillation hinzu, um Spuren von Phosphorpentoxid (P2O5) zu entfernen.
7. Phosphorpentoxid (5-10g/V) zu Acetonitril hinzufügen, 2-3 Tage unter Rückfluss kochen und dann ausdampfen, um den größten Teil des Wassers zu entfernen. Beachten Sie, dass während des Rückflusses ein Calciumchlorid-Trocknungsrohr zum Kondensatorrohr hinzugefügt werden sollte. Eine übermäßige Zugabe von Phosphorpentoxid sollte vermieden werden, da dies zur Bildung orangefarbener Polymere führen kann. Fügen Sie dem destillierten Acetonitril eine kleine Menge Kaliumcarbonat hinzu und destillieren Sie es erneut, um Spuren von Phosphorpentoxid zu entfernen. Verwenden Sie dann eine Fraktionierkolonne zur Fraktionierung. Es ist sehr mühsam, aber es ist relativ rein.
8. Zuerst KMnO4 und K2CO3 8 Stunden lang unter Rückfluss erhitzen und dann in einen Rundkolben mit P2O5 dämpfen. Weitere 5 Stunden unter Rückfluss kochen und dann ausdämpfen.
